目前常用的分析测试技术 本次研究过程中所涉及的PGE分析测试主要是利用锍试金富集－碲共沉淀－电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）来完成的。详细的分析流程可见有关参考文献，现简述如下：取样10g于玻璃三角瓶中，加入适量的Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基镍粉、单质硫及面粉等混合熔剂，充分摇动混匀后，转入粘土坩埚中，准确加入适量饿稀释剂后再覆盖少量熔剂。而后将粘土坩埚放入已升温至1100℃的马弗炉中熔融1.5h。取出坩埚，将熔融体注入铁模，冷却后取出锍镍扣。将其粉碎后转入烧杯中，加入60m L浓HCl，加热溶解至溶液变清且不再冒细泡为止。加入碲共沉淀剂1m L（0.5mg）、Sn Cl2溶液1m L，加热0.5h并放置数小时使沉淀凝聚。然后用0.45µm滤膜负压抽滤，2mol/L HCl洗沉淀数次。将沉淀和滤膜一同转入Teflon封闭溶样器，加入1m L王水，封闭，于约100℃溶解2～3h，冷却后转入10m L比色管中，用蒸馏水定容待ICP-MS测量。这种分析方法主要特点是取样量大，可有效地降低“块金效应”的影响，一次熔样可同时测定Os、Ir、Pt、Ru、Rh、Pd等6个铂族元素，同时ICP-MS也具有多元素分析与灵敏度高检出限低的特点，因此，近年来越来越多的实验室采用这种分析方法作为PGE分析的常规方法。这种方法的关键首先在于要有合适的试金配料，这样才能得到良好的锍试金扣，其次在于样品粉碎、酸溶解、碲共沉淀、过滤等化学流程的操作，最后是ICP-MS仪器的测量。就一般岩石样品而言，在取样量为10g的条件下，试金配料为：Na2B4O7·10H2O、Na2CO3、SiO2、羰基镍粉、单质硫及面粉分别取20g、15g、2g、1.5g、1.2g和1g。此时，试金扣一般为2g左右。从每批分析的样品所带的标准物质橄榄岩GBW07290（GPT-3）和辉石橄榄岩GBW07291（GPT-4）的结果来看，结果比较稳定并且与推荐值吻合较好（表1-7）。但是，对于矿化的尤其是矿化严重的样品，按此试金配料得到的结果就不理想。表1-8为矿化较严重的样品，在取样量不同的条件下，所得到的平行样结果。从分析结果看，如果取样量为10g，得到的试金扣往往较大且金属光泽性不好，在盐酸溶解的过程中，或者有单质硫析出，或者有大量的酸不溶物产生，造成的直接影响是要么对PGE产生吸附作用，使得分析结果偏低，要么酸不溶物的存在可能会对质谱测量产生干扰，使得某些元素的结果又偏高。如果降低取样量为1g，调整试金配料，尽管能得到较好的试金扣，但是否能有效地降低“块金效应”的影响？因此，对于矿化的尤其是矿化严重的样品，分析结果很难加以评价。必须从分析方法本身，从矿化样品的试金配料、质谱干扰等方面进行进一步的研究，以期得到准确稳定的分析结果。表1-7 标准物质统计结果　（wB/ng·g-1）表1-8 矿化样品的平行样结果官方服务官方网站